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矿石元素分析仪分析步骤
发布时间:2017-12-28        浏览次数:238        返回列表
 试样的分解

 1)酸分解 [钒含量小于0.05%(m/m),钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样]

称取0.2000g试样置于300mL烧杯中,加30mL盐酸,盖上表面皿,缓慢加热分解试样,不能沸腾,以免三氯化铁挥发。用射水冲洗表面皿及烧杯壁,至体积约50mL。用中速滤纸过滤不溶残渣,用热盐酸(1+50)洗残渣,直至看不见黄色的三氯化铁为止,然后再用热水洗6~8次。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中,此即主液。


将滤纸和残渣放入铂坩埚中,灰化,在800℃灼烧20min,冷却。用硫酸(1+1)润湿残渣,加5mL氢氟酸,低温加热至三氧化硫白烟冒尽,以除去二氧化硅和硫酸。取下,加2g焦硫酸钾于冷却后的坩埚中,缓慢加热升至650℃左右熔融约5min,冷却。将坩埚放入原烧杯中,加约25mL水和5mL盐酸,温热溶解熔融物。洗出坩埚,将该溶液并入主液。不沸腾状况下蒸发至约100mL。

 注:盐酸分解试样后,如有少量白渣,可以不用回渣,对结果无显著影响

 2)熔融-酸化 [钒含量小于 0.05%(m/m),钼和铜含量均小于0.1%(m/m)的试样]

  称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1),充分混匀,上盖1 g混合熔剂,在800℃熔融约15min。

  冷却熔融物,将坩埚放入600mL烧杯中,加100mL温水,加热煮沸几分钟,浸出熔融物。加20mL盐酸,加热至碳酸钠和过氧化钠分解不再起泡为止。洗出坩埚,并将洗液加入溶液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。

  3)熔融-过滤 [钒含量大于0.05%(m/m),钼含量大于0.1%(m/m),铜含量小于0.1%(m/m)的试样]

  称取0.2000g试样置于刚玉坩埚中,加3g混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠 = 2+1),充分混匀,上盖1 g混合熔剂。在800℃熔融约15min。

  冷却熔融物,将坩埚放入600mL烧杯中,加100mL温水,加热煮沸几分钟,浸出熔融物。用热水洗出坩埚,并将洗液加入溶液中。保留坩埚。冷却溶液,用中速滤纸过滤,用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2次,弃去滤液。

将滤纸上的沉淀用射水洗入原烧杯中,加10mL盐酸,加热溶解沉淀。溶液用原滤纸过滤,用热盐酸(1+1)洗滤纸3次,用盐酸(1+50)洗数次,最后用温水洗至洗液无酸性为止。将滤液和洗液收集在600 mL烧杯中,此即主液。用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗入主液中。不沸腾状况下蒸发至约100mL。