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南京金石分析仪器厂

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元素分析仪对不锈钢系统快速分析,硅的测定
发布时间:2015-02-11        浏览次数:749        返回列表

1、  方法要点

试样用稀盐混合酸溶解后,硅生成可溶性硅酸,在微酸性介质中硅酸与钼酸铵生成硅钼杂多酸,在草酸存在下用硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝,测量其吸光度。

测定范围:0.10%~2.00%

2、  仪器:

智能元素高速分析仪

试剂

(1)       盐硝混合酸:盐酸(p1.18200ml,硝酸(p1.4265ml加入少量水中并以水稀释至1000ml

(2)       钼酸铵溶液(50g/L

(3)       草酸溶液(50g/L

(4)       硫酸亚铁铵溶液(60g/L):每1000ml溶液中含有硫酸(1110ml,硫酸亚铁铵60g

3、  操作步骤

称取试样0.1000g置于100ml钢铁量瓶中,加盐硝混合酸20ml于低温加热至试样溶解,并继续加热至试样溶解,并继续加热至微沸,冷却至室温,以水稀释至刻度,摇匀。

移取试样溶液10.00ml(含硅量大于1%时移取5.002.00ml)两份,分别置于100ml量瓶中。

显色液:加水15ml,钼酸铵溶液(50g/L5ml,温室放置10min;加草酸铵溶液(50g/L10ml摇匀,立即加入硫酸亚铁铵溶液(60g/L5ml,以水稀释至刻度,摇匀。

空白液:加水15ml,草酸铵溶液(50g/L10ml,钼酸铵溶液(50g/L5ml,硫酸亚铁铵溶液(60g/L5ml,以水稀释至刻度,摇匀。

以空白液为参比,用0.5~2cm比色皿分光光度计波长815660nm处测量其吸光度。从工作曲线上查出相应的硅量。

4、  工作曲线的绘制

用不同含量的标准样品按操作步骤进行,以硅量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

5、  附注

(1)       难溶于盐硝混酸的不锈钢样可采用盐酸、过氧化氢溶样,操作步骤如下:称样后加入盐酸(1110ml,过氧化氢(p1.103~5ml(防止反应剧烈,可分次加入)于低温加热至试样溶解后,沿瓶壁加入少量水,加热煮沸30s,冷却至室温定容100ml,以下同操作步骤。

(2)       溶样时温度不宜过高,如溶样时间还长时应随时补加少量水,防止硅酸脱水。

(3)       加入钼酸铵溶液后,如室温低于20℃时可适当延长放置时间;如室温低于10℃时应采用沸水浴加热显色。为了提高酸度,不加15ml水,直接在移取得试样溶液中加入钼酸铵溶液(50g/L5ml,于沸水浴中加热30s,流水冷却至室温,以下同操作步骤。

(4)       试样溶液中含铁量少时,加入钼酸铵溶液后无钼酸铁沉淀出现,不影响测定结果。

(5)       绘制工作曲线时应按相同的操作步骤进行,否则易产生误差。

(6)       含硅量大于2%的不锈钢样应移取5.002.00ml试样溶样置于200ml量瓶中,加入硝酸(110025ml,钼酸铵溶液(50g/L5ml,以下同操作步骤。